在操作固相萃取儀之前有哪些需要準備的工作呢
固相萃取儀(Solid-Phase Extraction 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE)是 近年發(fā)展起來(lái)一種樣品預處理技術(shù), 由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)結合發(fā)展而來(lái) , 主要用于樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率、更有效的將分析物與干擾組分分離減少樣品預處理過(guò)程,操作簡(jiǎn)單,省時(shí),省力。廣泛的應用在醫藥、食品、環(huán)保、商檢、農藥殘留等領(lǐng)域。
原理:固相萃取裝置是一個(gè)包括液相和固相的物理萃取過(guò)程。在固相萃取過(guò)程中,固相對分析物的吸附力大于樣品母液,當樣品通過(guò)固相萃取柱時(shí),分析物被吸附在固體表面,其他組分則隨樣品母液通過(guò)柱子,后用適當的溶劑將分析物脫下來(lái)
固相萃取儀在使用之前的準備工作如下:
1、柱的預處理
為了獲得高的回收率和良好的重現性,固相萃取柱在使用之前必須用適當的溶劑進(jìn)行預處理,預處理除去填料中可能存在的雜質(zhì),另一個(gè)目的是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現性
2、樣品的添加
預處理后,試樣溶液被加至并以一定的流速通過(guò)柱子。在該步驟分析物被保留在吸附劑上。
3、柱的洗滌
在樣品通過(guò)萃取柱時(shí),不僅分析物被吸附在柱子上,一些雜質(zhì)也同時(shí)被吸附,選擇適當的溶劑,將干擾組分洗脫下來(lái),同時(shí)保持分析物仍留在柱上
4、分析物的洗脫
用洗脫劑將分析物洗脫在收集管中,為了提高分析物的濃度或為以后分析調整溶劑雜質(zhì),可以把收集到的分析物積分用氮氣吹干,再溶于小體積適當的溶劑中。